原子吸收光譜儀是可以測定多種元素的化學(xué)儀器。

所謂原子吸收光譜法 (Atomic Absorption Spectroscopy )又稱為原子吸收分光光度法，通常簡稱原子吸收法(AAS)，其基本原理為：從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長的入射光，在原子化器中待測元素的基態(tài)原子蒸汽對其產(chǎn)生吸收，未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小，來求出待測元素的含量。

原子吸收光譜分析法的定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律A=abc來表示。公式中，A是吸光度，a 是吸光系數(shù)，b是吸收池光路長度，c是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高；選擇性好、干擾少；速度快，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；可測元素多、范圍廣；結(jié)構(gòu)簡單、成本低等特點(diǎn)，也正因?yàn)槿绱?，該法的發(fā)展也相當(dāng)迅速。

因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡便等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。

儀器檢查調(diào)試方法

? 氣路檢查

氣路是安全操作的關(guān)鍵。原子吸收光譜儀所用的燃?xì)鉃橐胰?，它與空氣混合點(diǎn)燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏，將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務(wù)。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。

1、絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管，時(shí)間長了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2-3年)。因此要經(jīng)常對氣路進(jìn)行檢測、檢漏，尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件，并要嚴(yán)禁使用油類物質(zhì)，測試高濃度銅或銀溶液時(shí)，應(yīng)反復(fù)用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處，遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當(dāng)儀器測定完畢后，要首先關(guān)閉乙炔鋼瓶輸出閥門，其次等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)避儀器上的燃?xì)忾y，最后再關(guān)避空氣壓縮機(jī)的開關(guān)，以確保操作者的人身安全。

2、檢查廢液管中部要有水封，避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時(shí)廢液管出口處不要插入廢液桶液面下，避免形成雙水封。

? 光路與光強(qiáng)度調(diào)試與檢查

光強(qiáng)度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強(qiáng)度達(dá)到越大，靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm，輻射強(qiáng)度大，發(fā)光穩(wěn)定，對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?，最好是銅燈，鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/span>

1、對光調(diào)整

①光源對光調(diào)試

空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝；燈的前后安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈，其石英窗口距透鏡筒約2cm，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒，其余元素?zé)舻陌惭b即按波長確定其前后位置，波長值愈小愈靠前。接通電源，點(diǎn)燃元素?zé)?。移?dòng)燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕，調(diào)單色器波長至該元素最靈敏線，使顯示有信號輸出，使接收器得到最大光強(qiáng)。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。

②燃燒器對光調(diào)試

將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為最大值，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，能量顯示應(yīng)從最大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，顯示的透光度應(yīng)降至30%左右，如達(dá)不到上述指標(biāo)，應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到滿足要求為止。同時(shí)可以點(diǎn)燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)最大吸光度為止。

2、噴霧器調(diào)整

噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點(diǎn)火時(shí)，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡，然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動(dòng)，得到最大吸光度便可固定下來。

3、碰撞球的調(diào)節(jié)

碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。第一將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中，吸噴蒸餾水，第三左右微動(dòng)玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上，第五空氣壓縮機(jī)，以純水噴霧作試驗(yàn)，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí)，使霧滴達(dá)到最佳狀態(tài)，就是它的最佳位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上，重新試噴霧并調(diào)整。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。

4、試樣提取量的調(diào)節(jié)

試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4-6ml/min有最佳吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法：通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度(多以改變聚乙烯毛細(xì)管的長度為主)，實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。

常規(guī)維護(hù)

每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束后應(yīng)當(dāng)做好以下工作：

1、放干凈空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好；用水徹底沖洗排廢系統(tǒng)；

2、如果用了有機(jī)溶劑，則要倒干凈廢液罐中的廢液，并用自來水沖洗廢液罐；

3、高含量樣品做完后，應(yīng)取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳擦除，然后用純水沖洗，然后甩掉水滴晾干以備用；

4、關(guān)火前應(yīng)繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器；

5、清除燈窗和樣品盤上的液滴或?yàn)R上的樣液水漬，并用棉球擦干凈，將測試過的樣品瓶等清理好，拿出儀器室，擦凈實(shí)驗(yàn)臺(tái)；

6、關(guān)閉通風(fēng)設(shè)施，檢查所有電源插座是否已切斷，水源、氣源是否關(guān)好；

7、使用石墨爐系統(tǒng)時(shí)，要注意檢查自動(dòng)進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)確，原子化溫度一般不超過 2850 ℃及盡可能驅(qū)盡試液中的強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑，確保石墨管的壽命。

每月維護(hù)：

1、檢查霧化效率是否正常，必要時(shí)進(jìn)行調(diào)整；

2、檢查霧化器毛細(xì)管是否有阻塞，若有應(yīng)按要求疏通，注意疏通時(shí)只能用工廠提供的軟細(xì)金屬絲；

3、檢查貯氣罐有無變化，有變化時(shí)應(yīng)檢查泄漏，檢查閥門控制；每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結(jié)氣路，都應(yīng)按要求檢漏；

4、乙炔鋼瓶內(nèi)的壓力低于0.2MPa時(shí)應(yīng)立即更換；

5、氬氣應(yīng)使用高純氬氣，大于99.995%；

6、檢查石墨管的壽命，同時(shí)應(yīng)檢查石墨管內(nèi)是否積碳；

7、檢查自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針的位置是否正確；

8、檢查循環(huán)冷卻水系統(tǒng)內(nèi)的水面液位；

9、整個(gè)儀器室的衛(wèi)生除塵。

各功能部件維護(hù)

? 主機(jī)

1) 更換保險(xiǎn)絲(儀器背后)；

2) 清潔樣品室兩邊的石英窗(火焰/石墨爐)－－氣體吹掃／無水酒精棉球／鏡頭紙。

? 火焰原子化器

1) 清洗燃燒頭

a.0.1mol/L硝酸浸泡清洗／去離子沖洗每月一次；

b.拆卸清洗每年一次。

2)清洗霧化器

a.每次做完樣后用純水沖洗10分鐘；

b.用通絲輕輕通霧化器；

c.每月一次。

3) 問題與處理

當(dāng)噴霧器(毛細(xì)管)發(fā)生塞礙現(xiàn)象時(shí)，千萬不能用細(xì)金屬絲去通透，那樣極易損壞玻璃零件。取下四個(gè)螺釘及小彎角，卸下撞擊球，用壓縮空氣反吹，疏通氣路。還可將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機(jī)溶劑造成的堵塞，可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣后，用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形，說明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結(jié)晶，可用濾紙插入縫口擦拭，也可卸下燃燒器用1：1乙醇-丙酮清洗；如有熔珠出現(xiàn)可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮，不能將縫隙刮毛，嚴(yán)禁用酸浸泡。此項(xiàng)工作需嚴(yán)謹(jǐn)、細(xì)致的人員在極小心的情況下完成。

? 清洗混合室、水封及霧化系統(tǒng)

1)將火焰原子化器上的燃燒頭／霧化器／撞擊球拆下，并將連接氣管、連接電纜拆下；

2)將混合室、水封及霧化系統(tǒng)(白色的聚四氟乙烯)拆卸下來，用稀硝酸浸泡清洗，用棉簽擦洗；

3)用去離子水沖洗混合室、水封及霧化系統(tǒng)部件；

4)然后按相應(yīng)順序安裝好火焰原子化系統(tǒng)；

5)每年一次。

? 石墨爐原子化器

1)清洗石英窗

a.用無水酒精棉球兩邊擦洗石英窗，并用鏡頭紙擦洗；

b.每三個(gè)月一次。

2)清潔石墨管

a.用軟件中的Clean out；

b.每天清洗。

3)清洗石墨錐及石墨爐體

a.用酒精棉球擦洗石墨爐煙囪；

b.用酒精棉球擦洗石墨爐電極；

c.用酒精棉球擦洗石墨爐腔體；

d.每周一次。

? 自動(dòng)進(jìn)樣器

1、進(jìn)樣管的維護(hù)保養(yǎng)

1)進(jìn)樣管的剪切

a.將進(jìn)樣管末端切掉，切口角度大約10-15度。

2)進(jìn)樣管的清洗

a.先用8%-13%的次氯酸鈉，再用去離子水清洗；

b.每月一次。

2、清洗沖洗杯

1)先用酒精擦洗，再用稀硝酸／去離子水沖洗；

2)每月一次。

3、清洗混合杯

1)先用酒精擦洗，再用稀硝酸／去離子水沖洗；

2)每月一次。

4、清洗定量裝置

1)在沖洗和稀釋瓶中加入稀硝酸。

? 循環(huán)冷卻水系統(tǒng)

1)更換冷卻水

a.每三個(gè)月更換一次；

b.冷卻水大約比例：4L蒸餾水＋1L自來水；

c.如果有些地方室內(nèi)水容易結(jié)冰的話，則需在水中添加防凍液。

2)排出管內(nèi)空氣

a.反復(fù)幾次開關(guān)電源，排出軟管中的空氣。

3)通風(fēng)

a.通風(fēng)狀況應(yīng)良好，以利于降溫。

? 空氣壓縮機(jī)

1)排空

a.每星期一次將汽缸中的空氣排空，并將冷凝水和油放掉；

b.每星期一次將過濾器中的冷凝水和油放掉。

2)填充和更換油

a.應(yīng)經(jīng)常檢查油的液位，低于下限時(shí)添加；

b.每年更換一次；

c.只能使用特殊的油SJ27。