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認(rèn)識一下氣相色譜及其安裝調(diào)試方法

氣相色譜(gas chromatography,簡稱GC)是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。


氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法,例如活性炭、硅膠等作固定相;氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法,例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。




GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。


待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。


但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運(yùn)動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。


當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。


色譜實際上是俄國植物學(xué)家茨維特(M.S.Tswett)在1901年首先發(fā)現(xiàn)的。1903 年3月,茨維特在華沙大學(xué)的一次學(xué)術(shù)會議上所作的報告中正式提出“chromatography”(即色譜)一詞,標(biāo)志著色譜的誕生。他因此被提名為1917年諾貝爾化學(xué)獎的候選人。當(dāng)時茨維特研究的是液相色譜(LC)的分離技術(shù)。


氣相色譜出現(xiàn)在20世紀(jì)40年代,英國人馬丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色譜理論的過程中,證實了氣體作為色譜流動的可能性,并預(yù)言了GC的誕生。與此巧合的是,這兩位科學(xué)家獲得了當(dāng)年的諾貝爾化學(xué)獎。盡管獲獎成果是他們對分配色譜理論的貢獻(xiàn),但也有后人認(rèn)為他們是因為GC而得獎的。這也從另一個方面說明了GC技術(shù)對整個化學(xué)發(fā)展的重要性。


雖然GC的出現(xiàn)較LC晚了50年,但其在此后20多年的發(fā)展卻是LC所望塵莫及的。


從1955年第一臺商品GC儀器的推出,到1958年毛細(xì)管GC柱的問世;從毛細(xì)管GC理論的研究,到各種檢測技術(shù)的應(yīng)用,GC很快從實驗室的研究技術(shù)變成了常規(guī)分析手段,幾乎形成了色譜領(lǐng)域GC獨領(lǐng)風(fēng)騷的局面。


1970年以來,電子技術(shù)特別是計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,使得GC色譜技術(shù)如虎添翼,1979年彈性石英毛細(xì)管柱的出現(xiàn)更使GC上了一個新臺階。這些既是高科技發(fā)展的結(jié)果,又是現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的要求使然。反過來,色譜技術(shù)又大大促進(jìn)了現(xiàn)代物質(zhì)文明的發(fā)展。在現(xiàn)代社會的方方面面,色譜技術(shù)均發(fā)揮著重要作用。


從天上的航天飛機(jī),到水里游的航空母艦,都用GC來監(jiān)測船艙中的氣體質(zhì)量;從日常生活中的食品和化妝品,到各種化工生產(chǎn)的工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗,從司法檢驗中的物質(zhì)鑒定,到地質(zhì)勘探中的油氣田尋找,從疾病診斷、醫(yī)藥分析、到考古發(fā)掘、環(huán)境保護(hù),GC技術(shù)的應(yīng)用極為廣泛。


? 在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;

? 在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;

? 在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量;

? 在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;

? 在商業(yè)部門可用來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞;

? 在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;

? 在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;

? 在宇宙艙中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。


氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。


那么,氣相色譜如何安裝調(diào)試呢?下面一起來看一看吧。


1、對氣相色譜儀分析室的要求

(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場、易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體;

(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5-35度范圍內(nèi),濕度≤85%(相對濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通,有條件的應(yīng)安裝空調(diào);

(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5-1.0米,便于接線及檢修用;

(4)供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源應(yīng)接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5-1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可 (注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。


2、氣源準(zhǔn)備及凈化


(1)氣源準(zhǔn)備

事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣、氫氣、空氣這三種氣體,每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個鋼瓶以備用。有的使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)要無油。但凡鋼瓶氣壓下降到1-2Mpa時,應(yīng)更換氣瓶。一般使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器要使用高純氣源99.999%以上。


(2)氣源凈化

為了除去各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的氣相色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有分子篩、活性炭、硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則應(yīng)加強(qiáng)對水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩,一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要。


3、氣相色譜儀成套性檢查及安放

儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭、插座將儀器各部分連接起來,連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯。


4、外氣路的連接


(1)減壓閥的安裝

有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒有的則要購買。用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣、空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。


(2)外氣路連接法

把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。


(3)外氣路的檢漏

把主機(jī)氣路面板上載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣、空氣壓力為0.35-0.6Mpa(約3.5-6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2-0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。


5、氣相色譜儀氣路氣密性檢查


氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險,故在操作使用前應(yīng)進(jìn)行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。


方法如下:

打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35-0.6Mpa,打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,此時壓力表應(yīng)有指示。將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,若有下降則有漏,應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(十二烷基磺酸鈉溶液為良選)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),將肥皂水擦干。