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火焰光度計的詳細攻略

火焰光度計,是指以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器。有時也稱為火焰光譜儀。利用濾光片作為分光元件的儀器,稱為火焰光度計;使用棱鏡和光柵作為色散裝置的,稱為火焰分光光度計。


利用原子發(fā)射原理,把相應的物質原子化,以火焰作為激發(fā)光源,激發(fā)的電子處于高能級,不穩(wěn)定會躍遷回基態(tài),并應用光電檢測系統來測量被激發(fā)元素由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時發(fā)射的輻射強度,根據其特征光譜及光波強度判斷元素類別及其含量。特別適用于堿金屬及堿土金屬元素的測定。


例如:

將食鹽置于火焰中時,火焰呈黃色,這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能,而躍遷到受激能級,再由受激能級回復到正常狀態(tài)時,電子就要釋放能量。這種能量的表征是發(fā)射出鈉原子所特有波長的光譜線黃色光譜(主波5893A)。利用火焰的熱能使鈉元素的原子激發(fā)發(fā)光,并用儀器檢測其光譜能量的強弱,進而判斷物質中鈉元素含量的高低。



工作原理


火焰光度計是按羅馬金公式(1.1)進行定量分析的,如下:


I=(aXc)^b (1.1)


I:譜線的強度;

c:待測元素的含量;

a:與待測元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關的常數;

b:自吸系數。


因為用火焰作激發(fā)光源,其溫度可通過控制空氣與燃氣的流量以保持穩(wěn)定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測定中a是個較穩(wěn)定的常數,一般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計,因此,上式可以簡化為(1.2)式,并可用相對強度的測量方法進行分析:


I=λc (1.2)


進行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導入火焰中,待測元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產生光譜,經單色器分解成單色光后通過光電系統測量。由于火焰的濕度比較低,因此只能激發(fā)少數的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度計特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定。


在測定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入“緩沖劑”,如K、Ca、Mg同時存在時,彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液作為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時,則產生的影響是單一恒定值,可作本底扣除。


火焰光度計是一種相對測量的儀器,被測樣品的濃度值是在同一測試條件下標準樣品的濃度的相對值。所以,測試前必需首先制備一組相應的標準樣品,然后進行標定操作,人工或通過儀器繪制曲線,最后才能對被測樣品進行測試,得到其濃度值或其它需要的數據。



結構組成


火焰光度計主要由以下幾個部分組成:氣體和火焰燃燒部分、光學部分、光電轉換器及檢測記錄部分。




樣品制備


1、標樣配制


? 氧化鈉標準儲備液

稱取9.4293±0.0001g預先經500-600℃灼燒半個小時的氯化鈉高純試劑溶于水,移入1 L的容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中,此溶液5 mg/ml。


? 氧化鉀標準儲備液

稱取1.5829±0.0001g預先經500-600℃灼燒半個小時的氯化鉀高純試劑溶于水,移入1 L的容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中,此溶液1 mg/ml。


? 氧化鈉和氧化鉀混合標準溶液

分別取50 ml氧化鈉標準儲備液和25 ml氧化鉀標準儲備液于500 ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中,此溶液0.5 mg/ml氧化鈉和0.05 mg/ml氧化鉀。


? 氧化鈉和氧化鉀參考標準系列溶液

于一組100 ml容量瓶中,加入50 ml水和4 ml鹽酸,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化鈉和氧化鉀混合標準溶液,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中。


2、試樣制備


稱取0.1000±0.0001g試樣,置于鉑皿中,用少量水潤濕,加入2-3 ml高氯酸和3-4 ml氫氟酸,置于低溫電爐上加熱分解,蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。冷卻后,加入10-15 ml水和4 ml鹽酸,緩慢加熱至殘渣全部溶解,冷卻至室溫,移入100ml容量瓶,用水稀釋至標線,搖勻。取試液10.00 ml于以加入50 ml水和3.6 ml鹽酸的100ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此液供測定氧化鈉和氧化鉀。



產品特點


? 外觀小巧,精致美觀;

? 雙通道LED數字顯示每通道4位數碼顯示,讀數清晰;

? 獨特的點火氣路,按鍵式自動點火,點火快而可靠;

? 鉀、鈉可同時檢測,具有鋰、鈣的檢測功能;

? 采用硅光電池檢測,測量結果穩(wěn)定;

? 試樣量少,靈敏度高;

? 采用液化石油氣做燃料,使用方便;

? 具有熄火保護功能,性能安全可靠;

? 火焰能一次調節(jié)到較好狀態(tài),操作簡便。



注意事項


? 燃氣和助燃氣(空氣)必須是干燥的,純凈而沒有污染;

?保持儀器室清潔、通風;

? 必須使用穩(wěn)定的220 V的電源電壓;

? 操作過程,燃燒室與煙囪罩都非常燙,不能將身體湊近或者用手觸摸這些地方,也不要從上而下張望;

? 排出的廢液在集中收集、處理;

? 保持霧化室、燃燒頭的清潔保養(yǎng),如果做了高鹽濃度樣品的測試,蒸餾水噴燒的時間要適當處長;

? 待測樣品必須是澄清的,不能含有顆粒狀物質,操作中經常注意液面高度,使進樣管只吸取上層溶液;

? 為了避免以前的測試對測試的影響,在初始菜單進入“清除”菜單,把前面的“標定”和“測試”的數據全部清除。



常見故障解決方法


1、使用時儀器的壓力表指數應在0.12-0.15mpa之間,輕按點火按鈕后聽不到放電聲,觀察玻璃窗,沒有火花也不放電?

解決方法:打開儀器上蓋檢查電源電路板,輸出至點火器是否有5V電壓。如果沒有,需要檢查主控電源電路板上變壓器輸出,如有異常更換變壓器;若有5V電壓,則需要檢查脈沖發(fā)生器是否損壞,如有損壞請更換。


2、點火過程中聽到“噠噠噠”聲,觀察玻璃窗沒有火花?

解決方法:點火時有聲音無火花,大多屬于放電回路故障。拆下玻璃防風罩,檢查點火觸頭與燃燒頭的距離并清洗燃燒頭,在不通燃氣的情況下點火,看是否有電弧。如沒有,需檢查接地線,并檢查點火線是否斷路。完成上述步驟后如仍沒有火花,應更換點火器。


3、開機后空壓機工作正常,壓力表指示正常,打開燃氣閥及進樣開關,可以聞到液化氣味,按點火開關點不著火?

解決方法:先考慮燃氣調節(jié)是否合適,燃氣調節(jié)閥一般旋轉2至3圈左右。燃氣濃度過低或過高都可能導致打不著火。調節(jié)后仍點不著火,須立即關閉進樣閥及燃氣閥,拆下燃燒池的玻璃防風罩調整點火頭與燃燒頭位置。


4、開機后空壓機工作正常,壓力表指示正常,打開燃氣閥以及進樣開關,聞不到液化氣味,按點火開關點不著火?

解決方法:需要檢查液化氣氣路,從液化氣罐開始依次檢查減壓閥、燃氣閥、霧化器、燃燒頭,如果是燃燒頭阻塞,需要進行清洗。


5、通電后開機、打開進樣開關及燃氣開關,點火后有火焰但不穩(wěn)定?

解決方法:需要調節(jié)燃氣閥大小,通過觀察窗觀察,火焰高度應控制在2-3cm,在進空氣樣時火焰應為藍色。如調節(jié)燃氣閥仍不能控制火焰,則需考慮燃氣閥中電磁閥是否打開,試著通過調節(jié)熱電偶靠近火苗,觀察火焰變化情況,如還是不行需更換熱電偶。


6、運行過程中空氣壓力不穩(wěn)定,造成進樣環(huán)節(jié)、霧化過程、燃燒火焰等情況影響測定結果?

解決方法:順著空壓機氣路排查,檢查空氣過濾器是否有漏氣及堵塞。如果損壞須及時更換。


7、開機與點火都正常,壓力指示也正常,但是不進樣?

解決方法:首先檢查進樣毛細管是否堵塞,疏通或更換。其次需排除霧化器故障,打開空壓機并關閉燃氣氣路,將霧化器拆下進行調節(jié),通過調節(jié)噴氣發(fā)射件和進樣管的位置,可觀察進樣時霧化效果。通常進樣管應在噴氣嘴底部偏上1/3處左右慢慢調節(jié),可改善霧化效果。



分析應用


1、鈉的檢測

? 檢測生松油中的鈉含量;

? 檢測土壤中可交換的鈉含量;

? 檢測燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;

? 檢測玻璃樣品中的鈉含量;

? 檢測稻草、草料中的鈉含量。


2、鈉和鉀的檢測

? 檢測硅酸鹽、無機礦、金屬礦中的鈉和鉀含量;

? 檢測果汁中的鈉和鉀含量。


3、鉀的檢測

? 檢測肥料中的鉀含量;

? 檢測植物樣品中的鉀含量;

? 檢測土壤中可利用的鉀含量;

? 檢測樹脂混合物中的鉀含量;

? 檢測玻璃樣品中的鉀含量。


4、鋰的檢測

? 檢測潤滑油、油脂中的鋰含量。


5、鈣的檢測

? 檢測啤酒中的鈣含量;

? 檢測生物液體中的鈣含量;

? 評估牛奶中的鈣含量;

? 鈣含量的最簡單火焰光度測量;

? 檢測果汁中的鈣含量;

? 檢測餅干、硬面包中的鈣含量;


6、鋇的檢測

? 鋇含量的最簡單火焰光度測量。


7、堿基金屬的檢測

? 檢測水泥中的堿基金屬含量。


8、硫酸鹽的檢測

? 硫酸鹽的最簡單火焰光度測量。