粒度測試是通過特定的儀器和方法對粉體粒度特性進行表征的一項實驗工作。

粉體在我們日常生活和工農業(yè)生產中的應用非常廣泛，如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、陶瓷、藥品等。

在不同的應用領域中，對粉體特性的要求是各不相同的，在所有反映粉體特性的指標中，粒度分布是所有應用領域中最受關注的一項指標。所以客觀真實地反映粉體的粒度分布是一項非常重要的工作。

什么是顆粒、粒度以及粒度分布？

? 顆粒

具有一定尺寸和形狀的微小的物體。顆粒包括固體顆粒(粉體是由固體顆粒組成)、液體顆粒(霧滴、油珠等)、氣體顆粒(液體中的氣泡等)。

? 粒度

顆粒的大小叫粒度。

? 粒度分布

不同粒徑顆粒占總量的百分數(shù)叫粒度分布。

粒度分布的表示方法有哪些？

? 表格法

用表格的方法將所有粒徑及其對應的百分數(shù)一一列出，分區(qū)間分布和累積分布兩種形式。

? 圖形法

用頻率分布曲線和累積分布曲線等方式表示粒度分布的方法。

? 函數(shù)法

用數(shù)學函數(shù)表示粒度分布的方法。

表示粒度特性關鍵指標是什么？

? D10

指累積粒度分布百分數(shù)達到10%時所對應的粒徑值。它的物理意義是粒徑小于它的顆粒占10%。D10通常用來表示粉體細端的粒度指標。

? D50

指累積粒度分布百分數(shù)達到50%時所對應的粒徑值。D50又稱中位徑或中值粒徑。D50是粉體生產和應用中評價粉體粒度的一個典型指標，通常也用它來代表粉體的平均粒徑。

? D90

指累積粒度分布百分數(shù)達到90%時所對應的粒徑值。就是說粒徑值小于D90的顆粒占總量90%，大于D90的顆粒占10%。D90通常用來表示粉體粗端的粒度指標。

常見粒度測試方法有哪些？

目前常用的是激光法、動態(tài)光散射法和顯微圖像法。

? 激光法

操作簡便，測試速度快，測試范圍大，重復性和準確性好，可實現(xiàn)在線測量和干法測量。但是分辨率較低，受分布模型影響較大，儀器造價較高。根據(jù)激光照射到顆粒后，顆粒能使激光產生衍射或散射的現(xiàn)象來測試粒度分布的。由激光器的發(fā)生的激光，經擴束后成為一束直徑為10mm左右的平行光。在沒有顆粒的情況下該平行光通過富氏透鏡后匯聚到后焦平面上。當通過適當?shù)姆绞綄⒁欢康念w粒均勻地放置到平行光束中時，平行光將發(fā)生散現(xiàn)象。一部分光將與光軸成一定角度向外傳播。

? 動態(tài)光散射法

測試速度快，重復性好，操作簡便。但測試寬分布的納米材料誤差較大。當顆粒小到一定的程度時，顆粒在液體中受布朗運動的影響，呈一種隨機的運動狀態(tài)，其運動距離與運動速度與顆粒的大小有關。通過相關技術來識別這些顆粒的運動狀態(tài)，就可以得到粒度分布了。主要用來測量納米材料的粒度分布。

? 顯微圖像法

包括顯微鏡、CCD攝像頭(或數(shù)碼像機)、圖形采集卡、計算機等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接嬎銠C中，由計算機對這些圖像進行邊緣識別等處理，計算出每個顆粒的投影面積，根據(jù)等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑，再統(tǒng)計出所設定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量，就可以得到粒度分布了。由于這種方法單次所測到的顆粒個數(shù)較少，對同一個樣品可以通過更換視場的方法進行多次測量來提高測試結果的真實性。除了進行粒度測試之外，顯微圖像法還常用來觀察和測試顆粒的形貌。

? 動態(tài)圖像法

操作簡便、拍攝與分析速度快、重復性和準確性好，可測量大顆粒，可進行圓形度、長徑比等形貌分析。但是不能分析細顆粒(如<2μm),儀器成本高。

? 靜態(tài)圖像法

成本較低、圖像清晰、可進行圓形度、長徑比等形貌分析。但是操作復雜，分析速度慢，無法分析細顆粒(如<2μm)。

? 電鏡法

分辨率高，可測試納米顆粒和超細顆粒的粒度和形貌。但代表性差、儀器價格昂貴。

? 光阻法

測試速度快，可測液體或氣體中低濃度顆粒數(shù)，分辨率高，樣品用量少。但是進樣系統(tǒng)比較復雜，不適用納米的樣品。

? 電阻法

操作簡便，可測顆粒數(shù)，等效概念明確，速度快，準確性好。但是不適合測量超細樣品和寬分布樣品。

? 沉降法

操作簡便，儀器可以連續(xù)運行，價格較低。但是測試時間較長，操作復雜。測試過程是首先將一定量的樣品與液體在500ml或1000l的量筒里配制成懸浮液，充分攪拌均勻后取出一定量(如20ml)作為樣品的總重量，然后根據(jù)Stokes定律計算好每種顆粒沉降時間，在固定的時刻分別放出相同量的懸浮液，來代表該時刻對應的粒徑。將每個時刻得到的懸浮液烘干、稱重后就可以計算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行業(yè)還有應用。

? 篩分法

簡單、直觀、設備造價低,常用于大于38μm(400目)的品。但是不能用于超細樣品，結果受人為因素和篩孔變形影響較大。

? 比表面積法

顆粒群的粒徑可用比表面積來間接表示。比表面積是單位質量顆粒的表面積之和，通過測量顆粒的比表面積Sw，再將其換算成具有相同比表面積值的均勻球形顆粒的直徑，這種測量粒徑的方法稱為比表面積法，所得粒徑稱為比表面積徑。

? 超聲波法

可對高濃度漿料直接現(xiàn)場測量，無需稀釋樣品。但是分辨率較低，結果受環(huán)境因素影響較大。它可以直接測試固液比達到60%的高濃度漿料。超聲法原理測試樣品的顆粒分布，是采用聲波發(fā)生器發(fā)出一定頻率和強度的超聲波在樣品中傳播，由于不同大小粒徑對聲波的吸收、散射作用不同，導致聲波衰減程度不同。根據(jù)顆粒大小和聲波衰減之間的函數(shù)關系，得到顆粒的粒度。

? 刮板法

把樣品刮到一個平板的表面上，觀察粗糙度，以此來評價樣品的粒度是否合格。此法是涂料行業(yè)采用的一種方法，是一個定性的粒度測試方法。

? 透氣法

也叫弗氏法。先將樣品裝到一個金屬管里并壓實，將這個金屬管安裝到一個氣路里形成一個閉環(huán)氣路。當氣路中的氣體流動時，氣體將從顆粒的縫隙中穿過。如果樣品較粗，顆粒之間的縫隙就大，氣體流邊所受的阻礙就小;樣品較細，顆粒之間的縫隙就小，氣體流動所受的阻礙就大。透氣法就是根據(jù)這樣一個原理來測試粒度的。這種方法只能得到一個平均粒度值，不能測量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業(yè)。

重復性和重現(xiàn)性的允許誤差是多少？

首先，我們來看一下兩者的定義：重復性是在相同測量條件下對同一樣品連續(xù)多次測量所得結果之間的偏差。重現(xiàn)性是在改變測量條件的情況下對同一樣品進行連續(xù)多次測量所得結果之間的偏差。

兩者的區(qū)別：重現(xiàn)性與重復性的相同點是通過多次測量來相對評價儀器和方法的穩(wěn)定性，不同點是在于重復性評價時條件不變，主要用來評價儀器和環(huán)境的穩(wěn)定性。而進行重現(xiàn)性評價時條件要變，比如測量時間、測量人員、重新取樣等方面需要變化，主要用來評價儀器的長期穩(wěn)定性、取樣方法的穩(wěn)定性、操作者熟練程度等。

根據(jù)ISO13320：2009，重復性和重現(xiàn)性的誤差通過D10、D50、D90三個粒度典型值來評價：允許D50的偏差不大于3%，允許D10和D90的偏差不大于5%。

標準同時還規(guī)定了進行重復性和重現(xiàn)性的驗證條件：

? 所用的樣品的大粒徑和小粒徑之比不大于10:1；

? 要取5個樣品測5次；

? 對粒徑小于10μm的樣品，重復性和重現(xiàn)性誤差的允許范圍可加倍，即這時允許D50的偏差不大于6%，D10和D90的偏差不大于10%。

我國粒度測試技術研究工作起步于70年代。在80年代初成立了中國顆粒學會，由中國科學院院士郭慕孫教授擔任理事長，下設顆粒制備、顆粒測試、氣溶膠、納米材料等專業(yè)委員會等。顆粒學會的成立不僅對顆粒測試技術的研究起到了促進作用，還推動了產業(yè)化的進程，之后陸續(xù)有國產的粒度儀投放市場。

當前，我國粉體工業(yè)正處在蓬勃發(fā)展的時期，對粒度測試儀器的需求急劇增長。而且中國已經加入了WTO，國外的市場也正在逐步打開。我國改革開放20年來，顆粒測試技術從無到有，已經取得了長足的進步，證明我們具備更大的發(fā)展基礎和潛力。只要在技術方面不斷有所突破，有所創(chuàng)新，加上我們有相對低廉的價格，我們完全有條件成為粒度儀器的制造大國和強國。